Основная образовательная программа 011200. 62 «Физика», профили «Кристаллофизика», «Физика конденсированного состояния вещества»

Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского
Национальный исследовательский университет
Учебно-научный и инновационный комплекс

"Новые многофункциональные материалы и нанотехнологии"

Основная образовательная программа

011200.62 – «Физика», профили «Кристаллофизика», «Физика конденсированного состояния вещества», квалификация (степень) бакалавр

Учебно-методический комплекс по дисциплине

«Рентгенография кристаллов»

Трушин В.Н., Андреев П.В., Фаддеев М.А.

РЕНТГЕНОСКИЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Электронное учебно-методическое пособие

Мероприятие 1.2. Совершенствование образовательных технологий, укрепление материально-технической базы учебного процесса

Нижний Новгород

2012
РЕНТГЕНОСКИЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ. Трушин В.Н., Андреев П.В., Фаддеев М.А.. Электронное учебно-методическое пособие. – Нижний Новгород: Нижегородский госуниверситет, 2012. – 89 с.

В учебно-методическом пособии рассматриваются процессы взаимодействия рентгеновского излучения с веществом. Представлены теоретические основы кинематической теории дифракции рентгеновских лучей в кристаллах. Приведено описание рентгеновской схемы съемки Брэгга-Брентано. Приведены подробные инструкции работы на приборе. Рассмотрены теоретические основы методов количественного анализа. Описана реализация методов обработки дифрактограмм на примере программного комплекса EVA. Учебно-методическое пособие содержит необходимый материал для успешного освоения фазового анализа поликристаллов.

Электронное учебно-методическое пособие предназначено для студентов ННГУ, обучающихся по направлению подготовки 011200.62 «Физика», изучающих курсы «Кристаллофизика», «Физика конденсированного состояния вещества».

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ 5

ГЛАВА 1. ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ С ВЕЩЕСТВОМ 6

§1.1. Рассеяние рентгеновских лучей на электроне 6

§1.2. Упругое рассеяние рентгеновских лучей на атоме 10

§1.3. Неупругое (комптоновское) рассеяние рентгеновских лучей 12

§1.4. Фотоэффект на атоме 15

§1.5. Вторичные процессы 18

1.6. Коэффициент ослабления рентгеновских лучей в веществе 22

ГЛАВА 2. ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ НА КРИСТАЛЛАХ 25

§2.1. Рентгеновская дифракция Фраунгофера 25

§2.2. Интерференционная функция и уравнения Лауэ. 29

§2.3. Уравнение Вульфа-Брэгга и сфера Эвальда 33

§2.4. Дифракция рентгеновских лучей на поликристалле 37

ГЛАВА 3. ОСНОВЫ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА 42

§3.1. Принципы регистрации дифракции рентгеновских лучей на поликристалле 42

§3.2. Основные характеристики рентгеновского фазового анализа 44

§3.3 Методы количественного фазового анализа 46

3.3.1. Определение массового коэффициента поглощения анализируемого образца 49

3.3.2. Полный анализ многофазной смеси 50

3.3.3. Анализ n-компонентной системы 52

3.3.4. Анализ образца с известным МКП 54

3.3.5. Метод внутреннего стандарта 55

3.3.6. Метод корундовых чисел 56

3.3.7. Метод добавок 58

3.3.8. Метод разбавления 60

ГЛАВА 4. ПОЛУЧЕНИЕ И ОБРАБОТКА ДИФРАКТОГРАММ 61

§4.1. Подготовка образцов для проведения анализа на порошковом дифрактометре 61

§4.2. Выполнения эксперимента на дифрактометре Shimadzu XRF-7000 61

4.2.1. Процедура нормального выключения 62

4.2.2. Аварийное выключение 62

4.2.3. Выбор напряжения питания рентгеновской трубки 62

4.2.4. Выбор системы щелей 63

4.2.5. Проведение измерений 63

§4.3. Работа с дифрактограммами 67

4.3.1. Индицирование дифрактограммы поликристалла с кубической решеткой 67

4.3.2. Вычитание фона 69

4.3.3. Выполнение поиска пиков 73

4.3.4. Удаление Kα2-линии 75

4.3.5. Сглаживание дифрактограмм 76

4.3.6. Коррекция смещения по углу рассеяния 78

4.3.7. Качественный анализ 79

4.3.8. Полуколичественный анализ 83

4.3.9. Анизотропное искажение элементарной ячейки 84

4.3.10. Подгонка экспериментальной дифрактограммы 85

4.3.11. Определение параметров искажения образца (определение FPM) 87

БЛАГОДАРНОСТИ 89

ЛИТЕРАТУРА 90

ВВЕДЕНИЕ

Рентгеновские методы исследования атомной структуры вещества относятся к самым информативным, надежным и широко распространенным. Среди множества рентгеновских методов важное место занимает рентгеновский фазовый анализ (РФА).

Для практической реализации методик РФА используется специализированная аппаратура, включающая источники рентгеновского излучения, гониометры и детекторы. Как правило, современные установки снабжаются программными комплексами, предназначенными для управления режимом работы и обработки результатов экспериментов.

В последние годы Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского (ННГУ) получил по программе развития Национального исследовательского университета ряд современных установок, предназначенных для выполнения научно-исследовательских работ в области физики конденсированного состояния. В частности, для лаборатории рентгеноструктурного анализа кафедры кристаллографии и экспериментальной физики ННГУ был приобретен рентгеновский дифрактометр Shimadzu XRD-7000. Естественно, что новая аппаратура требует совершенствования экспериментальных методик. Кроме того, возникла необходимость в подготовке и изданию специальной литературы для обучения магистрантов, аспирантов и молодых сотрудников, которые планируют работать на данной установке.

Данное учебное пособие посвящено описанию методик качественного и количественного рентгеновского фазового анализа. Так как все методы РФА базируются на процессах взаимодействия рентгеновского излучения с веществом, то первая глава содержит краткое изложение важнейших эффектов, производимых в атомах рентгеновскими лучами. Во второй главе описаны основы теории дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах и поликристаллах. Третья глава посвящена описанию принципов экспериментального исследования фазового состава поликристаллических образцов. Последняя глава содержит подробные инструкции по получению и обработке экспериментальных данных.

В конце пособия приведен список литературы, рекомендуемой для дальнейшего повышения квалификации специалистов в области рентгеновских методов исследования вещества.

Данное учебное пособие предназначено для студентов физического факультета, осваивающих курс рентгеноструктурного анализа, аспирантов и молодых сотрудников, специализирующихся в области физики конденсированного состояния вещества, а также для всех интересующихся методами рентгеновского фазового анализа.