Главная
страница 1
Д.С. ЛЕЩЕВ

Научный руководитель – А.П. МЕНУШЕНКОВ, д.ф.-м.н.



Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»
ЭВОЛЮЦИЯ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ Dy2HfO5 В ХОДЕ ТЕРМИЧЕСКОГО ОТЖИГА ПО ДАННЫМ СПЕКТРОСКОПИИ И РАССЕЯНИЯ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
Для исследования эволюции нанокристаллической структуры сложного оксида Dy2HfO5 в ходе термического отжига до 1600 C использован комплекс рентгеновских синхротронных методов, включая традиционную и аномальную рентгеновскую дифракцию, PDF, EXAFS и SAXS. Обнаружен рост размеров структурных элементов (кристаллитов, агрегатов) и уменьшение величин удельной поверхности порошков с увеличением температуры отжига исходных рентгеноаморфных прекурсоров. Проанализированы систематические искажения идеальной кристаллической структуры типа флюорита (пространственная группа Fm3m), связанные с неэквивалентностью катионов Dy и Hf.
Изучен процесс образования нанокристаллитов сложных оксидов Dy2O3:HfO2 (соотношения исходных оксидов 1:1, 1:2, 1:3, 3:1). Локальная структура исследована с помощью парной функции распределения (PDF [1,2]) и спектроскопии поглощения рентгеновского излучения (EXAFS). Рентгеновские спектры и дифрактограммы были измерены соответственно на линиях BW5 и C4 в синхротронном центре DESY, HASYLAB (Гамбург, Германия). Измерения с помощью методик аномальной дифракции и малоуглового рассеяния (SAXS) были проведены на станции структурного материаловедения Курчатовского центра синхротронного излучения и нанотехнологий. Дифрактограммы были получены при комнатной температуре в геометрии на пропускание при энергии фотона 100 кэВ (длина волны λ=0.01239 нм). Подтверждено, что при увеличении температуры отжига рентгеноаморфного прекурсора образца 1:1 формируется кубическая фаза (группа симметрии Fm-3m). Отжиг при 1600 °C индуцировал формирование небольшой примести другой, не идентифицированной фазы. Качественный анализ вычисленных по дифрактограммам функций парного распределения атомов G(r), а так же анализ спектров рентгеновского поглощения показал, что длины связей в атомных парах Hf-O и Dy-O уменьшаются с ростом температуры отжига образцов. Зависимость среднего размера кристаллического зерна от температуры отжига была получена по максимальным расстояниям, до которых в функциях G(r) наблюдаются межатомные корреляции. Средние размеры кристаллического зерна так же были определены с помощью малоуглового рассеяния и согласуются с результатами исследования парной функции распределения.

Рис. 1. Эволюция структурных факторов для образцов с соотношением фаз 1:1, изготовленных при различных температурах отжига. Пунктирными линиями отмечены позиции брегговских пиков, соответствующих структуре Fm-3m


Экспериментальная функция G(r) образца, отожжённого при 1400 °C, была промоделирована с помощью кубической фазы Dy2O3. В результате были уточнены параметр решётки a и параметры анизотропного смещения атомов Dy и O, которые оказались довольно большими, что говорит о значительном локальном разупорядочении атомов металлов и кислорода. Достигнута хорошая сходимость между модельными и экспериментальными данными, однако модель неудовлетворительно описывает локальную атомную структуру до 8 Å. Структура образцов 1:2 и 1:3 очень близка к структуре образца 1:1, образец 3:1 сильно от него отличается из-за сильной примеси фазы чистого оксида Dy2O3. Работа частично поддержана РФФИ (грант № 11-02-01174-а) и ФЦП “Кадры”.
Список литературы


  1. T. Egami and S. J. L. Billinge, Underneath the Bragg Peaks: Structural analysis of complex materials, Pergamon Press, Elsevier, Oxford, England, 2003.

  2. C. L. Farrow, P. Juhás, J. W. Liu, D. Bryndin, E. S. Božin, J. Bloch, Th. Proffen and S. J. L. Billinge, PDFfit2 and PDFgui: computer programs for studying nanostructure in crystals, J. Phys.: Condens. Matter 19 (2007) 335219.


Смотрите также:
В ходе термического отжига по данным спектроскопии и рассеяния синхротронного излучения
30.33kb.
1 стр.
Современные применения синхротронного излучения в материаловедении
29.7kb.
1 стр.
Проект модернизации курчатовского источника синхротронного излучения. Бустерный синхротрон
31.45kb.
1 стр.
Программа дисциплины Использование синхротронного излучения в химии твердого тела
64.11kb.
1 стр.
База данных для быстрой классификации белков по данным рентгеновского малоулового рассеяния
134.15kb.
1 стр.
Локализация атомов и фазовые соотношения в эквиатомной системе fe X Ni 1 X Sb по данным мессбауэровской спектроскопии
15.38kb.
1 стр.
Программа школы молодых специалистов по синхротронному излучению-2009
61kb.
1 стр.
Температурная зависимость сверхпроводящей щели в GdO(F)FeAs по данным внутренней андреевской спектроскопии
35.3kb.
1 стр.
Директор ияи ран академик В. А. Матвеев
31.91kb.
1 стр.
Синхротронное излучение самосогласованных токовых слоев
12.3kb.
1 стр.
Основные свойства синхротронного излучения
32.22kb.
1 стр.
Лабораторная работа 4 взаимодействие γ-излучения
175.2kb.
1 стр.