Главная
страница 1страница 2страница 3

Таблица 3 - Плотность пеностекла, полученного на основе промышленных стекол, и их характеристика

Обозначение стекла

Средняя плотность,

кг/м3



Содержание

SO3, %



Модуль вязкости

R2O

SiO2



(SiO2+Al2O3)

(R2O+Fe2O3)



СaO

MgO


Сл – 1

120

0,44

1,94

0,195

5,16

1,80

Сл – 2

137

0,28

2,01

0,185

5,47

1,91

Сл – 3

178

0,17

2,06

0,172

5,85

2,69

Ст – 1

202

0,14

2,11

0,166

6,11

6,17

Установлено, что для получения легкого пеностекла на основе промышленных стекол содержание SO3 в стекле должно находиться в пределах 0,2 ÷ 0,5, соотношение оксидов щелочноземельных металлов в стекле должно быть не выше 2,4, при этом соотношение R2O/SiO2 должно быть больше 0,18, значение коэффициента, представляющего отношение содержания тугоплавких стеклообразователей, таких как SiO2 и Al2O3, к содержанию оксидов щелочных металлов и железа, должно находиться в интервале от 5 до 5,7.Для получения среднего по плотности пеностекла (160 ÷ 200 кг/м3) состав стекла должен содержать не менее 0,15 % SO3; значение коэффициента (SiO2+Al2O3) / (R2O + Fe2O3) не должно превышать 6,1; соотношение оксидов щелочноземельных металлов в стекле должно быть менее 6.

По полученным экспериментальным результатам и ранее установленным данным выделены требования к стеклу, учитывающие такие показатели как модуль вязкости (1,94 – 2,04), содержание в стекле SO3 (не менее 0,2 %), вязкость в интервале температур вспенивания (105-108 Пас), длина стекла в данном интервале вязкости (220 – 250 оС). Согласно этим данным определена область оптимальных составов шихт на основе диатомита для получения пеностекла, показанная на диаграмме (рис. 4).

c:\users\user\appdata\local\microsoft\windows\temporary internet files\content.word\1.jpg

Рисунок 4 - Область оптимальных составов шихт на основе диатомита
Для сравнительного анализа поведения шихт на стадии силикатообразования рассчитывались и составлялись модельные и экспериментальные шихты, содержание железа в которых изменялось в пределах от 1,0 до 3,0 %. Для приготовления экспериментальных шихт использовался различный вид соды (кальцинированная и нефелиновая), для модельных составов использовался песок, отвечающий марке ВС-030-1, с введением чистого реактива в виде оксида железа (табл. 4).

Исследования процессов силикатообразования велись с помощью метода дифференциально-сканирующей колориметрии. Установлено, что на всех дериватограммах (рис. 5) присутствуют два основных пика соответствующие эндоэффектам плавления эвтектик 690 – 701 оС и плавления соды 808 – 857 оС. Для термограмм составов, полученных на основе диатомита, характерно смещение эндоэффекта плавления соды в область более низких температур 808 – 814 оС, по сравнению с модельными составами на песке, что указывает на более раннее появление жидкой фазы, интенсифицирующей силикатообразование.



Установлено, что с увеличением содержания оксида железа процессы силикатообразования ускоряются, степень завершенности силикатообразования при 800 оС для экспериментальных составов увеличивается с 56 % при содержании Fe2O3 2,24 % до 62 % для шихты, содержащей Fe2O3 3,0 %, для модельных составов степень завершенности увеличивается с 50,0 % при содержании Fe2O3 (1 %) до 66 % Fe2O3 (3,0 %). Температура завершения силикатообразования в шихтах на основе диатомита ниже, чем на аналогичных составах с использованием кварцевого песка, что обусловлено присутствием в диатомите оксида кремния в аморфном виде (до 70 об. %), а также более высокой дисперсностью тугоплавкого компонента шихты.

Таблица 4 – Химический состав стекла

Обозначение стекла

Содержание оксидов, мас. %

SiO2

Al2O3

Fe2O3

CaO

MgO

R2O

TiO2

SO3

СДн - 1

71,06

3,78

2,22

5,60

3,67

13,20

0,21

0,20

СДннф - 2

71,07

3,79

2,23

5,62

3,8

13,22

0,21

0,07

СДв - 3

70,07

3,82

3,00

5,68

3,79

13,24

0,21

0,20

СДвнф - 4

70,12

3,85

3,03

5,72

3,77

13,24

0,21

0,07

СПж - 1

71,94

3,87

1,15

5,66

3,60

13,50

0,21

0,07

СПж - 2

70,97

3,80

2,24

5,65

3,70

13,20

0,22

0,20

СПж - 3

70,64

3,85

2,56

5,56

3,55

13,56

0,21

0,07

СПж - 4

70,27

3,80

3,01

5,56

3,55

13,53

0,21

0,07

СДв – стекло, полученное на основе диатомита высокожелезистого и кальцинированной соды; СДвнф – стекло, полученное на основе диатомита высокожелезистого и нефелиновой соды; СДн – стекло из диатомита низкожелезистого и кальцинированной соды; СДннф– стекло из диатомита низкожелезистого и нефелиновой соды; СП – стекло, полученное на основе песка.






а

б

Рисунок 5 - Дериватограмма шихт на основе: а – песка; б - диатомита

С целью выявления динамики уменьшения остаточного кристаллического SiO2 по мере повышения температуры термической обработки шихты отбирались пробы при различных температурах, и проводился рентгенофазовый анализ. Для анализа фазового состава полученных спеков, приготовленная шихта засыпалась в корундовые тигли, загружалась в холодную печь и нагревалась со средней скоростью 7 град/мин до температур 700, 800, 900, 1000, 1100, 1200, 1250 и 1300 оС с выдержкой 0,5 часа.

По данным РФА установлено, что с увеличением температуры варки с 700 до 800 оС интенсивность пика соответствующего кварцу (d=3,342 нм; 2Θ = 26,7о) не меняется, и начинает уменьшаться с 800 оС, полностью исчезая при 1100 оС. Интенсивность пика кристобалита (d=4,08 нм и 2Θ = 21,7о) сначала растет в интервале температур 700-900 оС, пик полностью исчезает при 1200 оС (рис. 6).

Рисунок 6 - Изменение интенсивности пиков кристобалита и кварца

в зависимости от температуры варки


Кристаллизационная способность диатомитового стекла оценивалась по результатам ДСК анализа и принудительной кристаллизации в градиентной печи. Полученные данные позволяют утверждать, что выбранные составы стекол имеют низкую кристаллизационную способность, а пеностекло, полученное на их основе, не содержит кристаллической фазы (рис. 7).


Рисунок 7 - Рентгенограмма пеностекла, полученного на основе диатомового стекла
Полученные диатомитовые стекла относятся к III гидролитическому классу.

В четвертой главе (Исследование температурно-временных режимов и факторов, влияющих на процессы пенообразования) рассматриваются вопросы влияния химического состава стекла, вида газообразователя, дисперсности пенообразующей смеси и температурно-временных режимов на получение высококачественного пеностекла, обладающего равномерной мелкопористой структурой и низким объемным весом.

При выборе состава стекла для получения пеноматериала важным фактором, наряду с газообразователем, является наличие в составе соединений, способных разлагаться при термообработке стекла с выделением газов. Известно, что к наиболее часто встречающимся в промышленных стеклах газам относятся СО2, Н2О, SО3, среди которых наибольший интерес представляют кислородные соединения серы. Это связано с возможностью варьировать содержание растворенного в стекломассе серного ангидрида в достаточно широких пределах, что дает возможность влиять на процесс вспенивания.

Для оценки влияния содержания SО3 на плотность пеностекла на базе состава СДн - 1 готовились экспериментальные стекла с различным содержанием оксида серы (от 0,07 до 0,20 %). Стекла варились из четырехкомпонентных шихт (диатомит, доломитовая мука, кальцинированная сода, сульфат натрия), за исключением состава 8 (табл. 5), который варился из трёхкомпонентной шихты (диатомит, доломитовая мука, нефелиновая сода).
Таблица 5 - Химический состав стекол с различным содержанием SО3

п/п


Обозначение стекла

Содержание оксидов, мас. %

SiO2

Al2O3

Fe2O3

CaO

MgO

R2O

TiO2

SO3

1

СДн - 1

71,06

3,78

2,22

5,60

3,67

13,20

0,21

0,20

2

СДн - 2

71,10

3,80

2,26

5,70

3,75

13,00

0,21

0,18

3

СДн - 3

71,09

3,78

2,17

5,72

3,77

13,10

0,21

0,16

4

СДн - 4

71,14

3,80

2,19

5,67

3,76

13,09

0,21

0,14

5

СДн - 5

71,10

3,79

2,18

5,70

3,81

13,10

0,21

0,11

6

СДн - 6

71,00

3,77

2,21

5,76

3,77

13,20

0,21

0,08

7

СДн - 7

71,05

3,83

2,17

5,84

3,83

13,00

0,21

0,07

8

СДннф-2

71,07

3,78

2,20

5,79

3,78

13,10

0,21

0,07

Условия проведения эксперимента по вспениванию данных стекол, а именно количество газообразователя (сажа 0,3 %), температурный режим вспенивания (максимальная температура вспенивания 840 оС, выдержка 12 минут) оставались неизменными, что позволило установить влияние состава стекла на плотность полученных образцов.

Установлено, что с увеличением в стекле содержания SО3 плотность пеностекла уменьшается. Наименьшие значения плотности (111 кг/м3) имеет пеностекло, содержащее 0,2 % SО3, максимальные значения плотности (200 кг/м3) соответствуют пеностеклу, полученному на основе стекла содержащего 0,07 % SО3, которые сварены из четырехкомпонентной шихты (рис. 8).

Стекло, сваренное из шихты с нефелиновой содой, несмотря на низкое содержание окисляющего агента (также 0,07 мас. %), показало хорошую вспенивающую способность, пеностекло на его основе имело равномерную мелкопористую структуру и обладало низкой плотностью – 145 кг/м3. Использование нефелиновой соды позволяет получить более легкое пеностекло при относительно низком количестве вспенивающего агента, чем при использовании кальцинированной соды. Это обусловлено составом данной соды, которая помимо оксида натрия, содержит оксид калия, понижающий поверхностное натяжение расплава и стабилизирующий пиропластическую пену.

В промышленных стеклах минимальное содержание SО3, необходимое для получения легкого пеностекла с плотностью до 160 кг/м3, составляет в среднем 0,22 %. Пеностекло на основе диатомитового сырья имеет меньшую плотность при меньшем содержании серного ангидрида и относительно высокого содержания железа, что свидетельствует о положительном влиянии оксида железа на вспенивающую способность пенообразующей смеси.

Рисунок 8 - Зависимость плотности пеностекла от содержания SО3 в экспериментальных стеклах
Для оценки влияния на вспенивающую способность оксида железа были синтезированы модельные составы стекол с постоянным минимальным содержанием оксида серы (0,07 %) и изменяющимся в пределах от 1,5 до 3,0 % оксида железа (III). Варка стекол осуществлялась из четырёх- и трехкомпонентной шихты с применением как кальцинированной, так и нефелиновой соды. Установлено, что получить легкое пеностекло с равномерной мелкопористой структурой можно из диатомитового стекла (с нефелиновой содой) с содержанием железа от 1,8 до 2,5 %. При применении кальцинированной соды необходимо дополнительно вводить сульфат натрия. При этом оптимальными составами для получения легкого пеностекла являются стекла с содержанием Fe2O3 от 1,6 до 2,5 % и содержанием SO3 от 0,3 до 0,07 % соответственно.

Установлено, что наличие в диатомите оксида железа в количестве до 3 % и оксида алюминия в количестве до 4 % приводит к повышенному содержанию данных оксидов в стекле, что снижает продолжительность вспенивания пенообразующих смесей на основе диатомитового стекла на 14-27 % и температуру вспенивания на 30-40 оС, по сравнению с пенообразующими смесями на основе стеклобоя промышленных стекол.

Для оценки влияния вида и количества газообразователя на структуру и качество пеностекла готовились пенообразующие смеси путем совместного помола в планетарной мельнице до удельной поверхности 850 м2/кг, количество окисляющего компонента в стеклах (0,2 % SO3) и режимы термообработки (максимальная температура вспенивания 840 оС, выдержка 12 минут) были одинаковыми. Сажу, карбид кремния, антрацит вводили в количестве 0,3, 1,0 и 1,7 мас. % соответственно. Антрацит предварительно измельчался, однако максимальные значения удельной поверхности при продолжительном измельчении не превышали 300 м2/кг, карбид кремния и сажа дополнительной подготовке не подвергались, поскольку материалы тонкодисперсные и обладают высокой удельной поверхностью 700 и 10000 м2/кг соответственно. Вспенивание приготовленных смесей велось в лабораторной электрической печи с подогревом пода в формах 50х50х70 мм. Результаты эксперимента (табл. 6) показали, что наименьшей плотностью обладает пеностекло, полученное с использованием в качестве газообразователя сажа. Материал, для получения которого использовался карбид кремния, имеет наибольшую плотность. Пеностекло, полученное из пенообразующей смеси с антрацитом, также обладало высокой плотностью, что обусловлено низкой удельной поверхностью газообразователя.


<< предыдущая страница   следующая страница >>
Смотрите также:
Составы и технология получения пеностекла пониженной плотности на основе диатомитОвого сырья
363kb.
3 стр.
Задача, решаемая проектом Назначение и область применения таких сплавов
17.1kb.
1 стр.
«Технология и первичная обработка текстильных материалов и сырья»
332.5kb.
1 стр.
Методические рекомендации по выполнению лабораторных работ по курсам «Технология переработки лекарственного растительного сырья»
532.17kb.
5 стр.
Разработка быстрозакаленных припоев для пайки вольфрама с ферритной сталью
23.78kb.
1 стр.
Рациональные подходы к получению неспецифических биологически активных препаратов на основе экстрактов эмбриональных тканей
42.04kb.
1 стр.
Основы социально-гуманитарных наук
1192.69kb.
7 стр.
Примерная программа дисциплины технология конструкционных материалов
229.31kb.
1 стр.
Оптимизация и моделирование технологического процесса дублирования тафтинговых ковров
253.7kb.
1 стр.
Технология получения разъемных соединений поверхностным модифицированием материалами с эффектом памяти формы Сущность проекта
31.76kb.
1 стр.
Устойчивость и агрегация низкоконцентрированных водных дисперсий технических лигнинов, выделенных при переработке древесного сырья 05. 21. 03. технология и оборудование химической переработки биомассы дерева; химия древесины
635.65kb.
5 стр.
Технологическое предложение мариуполь технологическое предложение наименование: «Технология получения железорудного агломерата из шихты с повышенным содержанием мелкодисперсных отходов»
42.03kb.
1 стр.